загрузка...

трусы женские
загрузка...
Реферати » Реферати з ботаніки і сільському господарству » Метод осадітельного титрування. Практичне застосування методу

Метод осадітельного титрування. Практичне застосування методу

Курська Державна сільгосп Академія
Виконала Лопіна Олена

.

План
1.Сущность осадітельного титрування.
2.Аргентометріческое титрування.
3.Тіоціанатометріческое титрування.
4. Застосування осадітельного титрування: а) приготування стандартизованого розчину нітрату срібла. б) приготування стандартизованого розчину тіоціанат амонію. в) визначення вмісту хлору у зразку по Фольгарду. г) визначення змісту трихлорацетата натрію в технічному препараті

1. Сутність осадітельного титрування
Метод об'єднує тітріметріческіе визначення, засновані на реакціях утворення опадів малорозчинних сполук. У цих цілях придатні тільки деякі реакції, що задовольняють певним умовам. Реакція повинна протікати строго по рівнянню і без побічних процесів. Утворений осад повинен бути практично нерозчинним і випадати досить-швидко, без освіти пересичені розчинів. До того ж необхідно мати можливість визначати кінцеву точку титрування за допомогою індикатора.
Нарешті, явища адсорбції (співосадження) повинні бути виражені при титруванні настільки слабо ,, щоб результат визначення не спотворюється.
Найменування окремих методів осадження походять від назв застосовуваних розчинів. Метод, який використовує розчин нітрату срібла, називають аргентометрія. Цим методом визначають вміст іонів С1 ~ і ВГ ~ в нейтральних або слаболужних середовищах. Тіоціанатометрія заснована на застосуванні розчину тиоцианата амонію NH4SCN (або калію KSCN) і служить для визначення слідів С1 і ВГ ~, але вже в сільнощелочних і кислих розчинах.
Використовують її і для визначення вмісту срібла в рудах або сплавах.
Дорогий Аргентометріческое метод визначення галогенів поступово витісняється меркурометріческім. В останньому використовують розчин нітрату ртуті (I) Hg2 (NO3) 2.
Розглянемо більш докладно аргентометріческое і Тіоціанатометріческое титрування.
2. Аргентометріческое титрування 1
Метод заснований на реакції осадження іонів С1 ~ і ВГ ~ катіонами срібла з утворенням малорозчинних галогенідів:

Cl-+ Ag + = AgClb Br ^ - + Ag + =
AgBr

|
При цьому використовують розчин нітрату срібла. Якщо ж аналізують речовина на вміст срібла, то користуються розчином хлориду натрію (або калію).
Для розуміння методу аргентометріі велике значення мають криві титрування. Як приклад розглянемо випадок титрування 10,00 мл 0,1 н. розчину хлориду натрію 0,1 н. розчином нітриту срібла (без урахування зміни обсягу розчину).
До початку титрування концентрації хлорид-іонів в розчині дорівнює загальній концентрації хлориду натрію, т. Е. 0,1 моль / л або [Cl-J ^ lO-1.
Позначивши негативний логарифм концентрації (або активності) визначаються хлорид-іонів через рС1, можна написати: р ci = - lg [C1-] =-lg lO-i = 1
Коли до тітруемих розчину хлориду натрію буде додано 9,00 мл розчину нітрату срібла і 90% хлорид-іонів будуть обложені, концентрація їх в розчині зменшиться в 10 разів і стане дорівнює И0 ~ 2 моль / л, а рС1 буде дорівнює 2. Оскільки ж величина nPAgci = IQ-10, концентрація іонів срібла при цьому складе:
[Ag +] = 10-ю / [С1-] = Ю-Ю / 10-2 = 10 8 Моль / л, АБО pAg = - lg [Ag +] = -
IglO-s = 8
Аналогічним чином обчислюють всі інші точки для побудови кривої титрування. У точці еквівалентності pCl = pAg = = 5 (см. Табл.).
Таблиця. Зміна рС і pAg при титрування 10,00 мл 0,1 н. розчину хлориду натрію 0,1 н. розчином нітрату срібла
| Додано | [С1-] | [Ag +] | рС | Ms |
| розчину AgNO3, | | | | |
| '«V. МЛ | | | | |
| 0 | Ю-1 | | 1 | |
| 9,00 9,90 | ю-2 | ю-8 ю-7 | 2 | 3 | 8 |
| | ю-3 | | | 7 |
| 9,99 10,00 (точка | ю-4 ю-5 | ю-6 ю-5 | 4 5 6 | 6 5 4 |
| екв.) 10,01 | ю-6. | Ю-* | | |
| 10,10 | ю-7 | ю-3 | 7 | Q |
| 11,00 20,00 | ю-8 ю-9 | ю-2 ю-1 | 8 | 9 | 2 |
| | | | | |


Інтервал стрибка при Аргентометріческое титровании залежить від концентрації розчинів і від значення добутку розчинності осаду.
Чим менше величина ПР що виходить в результаті титрування з'єднання, тим ширше інтервал стрибка на кривій титрування і тим легше фіксувати кінцеву точку титрування за допомогою індикатора.
Найбільш поширене аргентометріческое визначення хлору за методом
Мора. Сутність її у прямому титруванні рідини розчином нітрату срібла з індикатором хроматом калію до побуріння білого осаду.
Індикатор методу Мора - розчин К2СгО4 дає з нітратом срібла червоний осад хромату срібла Ag2CrO4, але розчинність осаду (0,65-10 ~ 4Е / л) набагато більше розчинності хлориду срібла (1.25Х _Х10 ~ 5 Е / л). Тому при титруванні розчином нітрату срібла в присутності хромату калію червоний осад хромату срібла з'являється лише після додавання надлишку іонів Ag +, коли всі хлорид-іони вже обложені. При цьому завжди до аналізованої рідини доливають розчин нітрату срібла, а не навпаки.
Можливості застосування аргентометріі досить обмежені. Її використовують тільки при титруванні нейтральних або слаболужних розчинів (рН від 7 до
10). У кислому середовищі осад хромату срібла розчиняється.
В сільнощелочних розчинах нітрат срібла розкладається з виділенням нерастворимого оксиду Ag2O. Метод непридатний і для аналізу розчинів, що містять іон NH ^ ", так як при цьому утворюється з катіоном Ag + аміачний комплекс [Ag (NH3h] + - Аналізований розчин не повинен містити Ва2 +, Sr2 +,
Pb2 +, Bi2 + та інших іонів, що дають опади з хроматів калію. Проте аргентометрія зручна при аналізі безбарвних розчинів, що містять С1 ~ і Вг_- іони ..
Розчини, що містять Ag +, чи не виливають в раковину, а збирають в спеціальну склянку, так як срібло з них регенерують.
3. Тіоціанатометріческое титрування.
Тіоціанатометріческое титрування засноване на осадженні іонів Ag + (або Hgl +
) тіоціанатів:
Ag + + SCN-= AgSCN |
Для визначення необхідний розчин NH4SCN (або KSCN). Визначають Ag + або
Hgi + прямим титруванням розчином тіоціанат.
Тіоціанатометріческое визначення галогенів виконують за так званим методом Фольгарда. Суть його можна виразити схемами:
CI-+ Ag + (надлишок ) - * AgCI + Ag + (залишок), Ag + (залишок) + SCN ~-> AgSCN
Інакше кажучи, до рідини, що містить С1 ~, доливають надлишок титруватирозчину нітрату срібла. Потім залишок AgNO3 назад оттітровивают розчином тіоціанат і обчислюють результат.
Індикатор методу Фольгарда - насичений розчин NH4Fe (SO4) 2 12H2O. Поки в титруемой рідини є іони Ag +, додаємо аніони SCN ~ зв'язуються з виділенням осаду AgSCN, але не взаємодіють з іонами Fe3 +. Однак після точки еквівалентності найменший надлишок NH4SCN (або KSCN) викликає утворення криваво-червоних іонів [Fe (SCN)] 2 + і [Fe (SCN) 2] +. Завдяки цьому вдається визначити еквівалентну точку.
Тіоціанатометріческое визначення застосовують частіше, ніж аргентометріческіе.
Присутність кислот не заважає титруванню за методом Фольгарда і навіть сприяє отриманню більш точних результатів, тому що кисле середу пригнічує гідроліз солі Fe **. Метод дозволяє визначати іон С1 ~ не тільки в лугах, але і в кислотах. Визначенню не заважає присутність Ва2 +, РЬ2 +,
Bi3 + і деяких інших іонів. Однак якщо в аналізованому розчині маються окислювачі або солі ртуті, то застосування методу Фольгарда стає неможливим: окислювачі руйнують іон SCN-, а катіон ртуті тримає в облозі його.
Лужний досліджуваний розчин нейтралізують перед титруванням азотною кислотою, інакше іони Fe3 +, що входять до складу індикатора, дадуть осад гідроксиду заліза (III).
4. Застосування осадітельного титрування а) Приготування стандартизованого розчину нітрату срібла
Первинними стандартами для стандартизації розчину нітрату срібла служать хлориди натрію або калію. Готують стандартний розчин хлориду натрію і приблизно 0,02 н. розчин нітрату срібла, стандартизують другий розчин по першому.
Приготування стандартного розчину хлориду натрію. Розчин хлориду натрію
(або хлориду калію) готують з хімічно чистої солі. Еквівалентна маса хлориду натрію дорівнює його молярної масі (58,45 г / моль). Теоретично для приготування 0,1 л 0,02 н. розчину потрібно 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 г NaCl.
Візьміть на аналітичних вагах навіску приблизно 0,12 г хлориду натрію, перенесіть її в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиніть, доведіть об'єм водою до мітки, добре перемішайте. Обчисліть титр і нормальну концентрацію вихідного розчину хлориду натрію.
Приготування 100 мл приблизно 0,02 н. розчину нітрату срібла.
Нітрат срібла є дефіцитним реактивом, і зазвичай розчини його мають концентрацію не вище 0,05 н. Для даної роботи цілком придатний 0,02 н. розчин.
При Аргентометріческое титровании еквівалентна маса AgN03 дорівнює молярної масі, т. Е. 169,9 г / моль. Тому 0,1 л 0,02 н. розчину повинні містити
169,9-0,02-0,1 = 0,3398 г AgNO3. Однак брати точно таку наважку не має сенсу, так як продажний нітрат срібла завжди містить домішки. Отвесьте на технохіміческіх вагах приблизно 0,34 - 0,35 г нітрату срібла; цште навішення в мірну колбу місткістю 100 мл, розчину в невеликій кількості води і доведіть об'єм водою зберігати розчин в колбі, обернувши її чорною папером і перелити в склянку темного скла ..

Стандартизація розчину нітрату сірка по хлориду натрію ..

Ретельно вимиту бюретку промийте розчином нітрату срібла і підготуйте eg до титрування. Піпетку обполосніть розчином хлориду натрію і перенесіть 10,00 мл розчину в конічну колбу.
Прил 2 краплі насиченого розчину хромату калію і обережно, по краплях, титруйте розчином нітрату срібла при перемішуванні. Досягніть, щоб перехід жовтого забарвлення суміші в червонувату стався від однієї надлишкової краплі нітрату срібла. Повторивши титрування 2 - 3 рази візьміть середнє з сходяться відліків і обчисліть нормальну концентрацію розчину нітрату срібла

Припустимо, що на титрування 10,00 мл 0,02097 н. розчину хлориду натрію пішло в середньому 10,26 мл розчину нітрату срібла. Тоді
A ^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10,00, ATAgNOs = 0, 02097-10, 00/10, 26 =
0,02043.
Якщо передбачається визначати зміст С1 ~ у зразку, то обчислюють, крім того, титр розчину нітрату срібла по хлору: Т, - = 35, 46-0, 02 043 /
1000 = 0,0007244 г / мл,
'l це означає, що 1 мл розчину нітрату срібла відповідає

Сторінки: 1 2
загрузка...
ur.co.ua

енциклопедія  з сиру  аджапсандалі  ананаси  узвар